离析产品中铜的化学物相分析

  在离析产品中，铜主要呈金属状态,但还可能存在少量Cu₂、Cl₂、Cu₂O、CuO、亚铁酸铜以及未转化的结合氧化铜。一般情况下，硫化铜极少,因此离析产品中铜的物相分析测定Cu₂Cl₂、氧化铜（包括Cu₂O）、金属铜、结合氧化铜（包括亚铁酸铜）。

首行用酒石酸钾钠溶液浸取Cu₂Cl₂，其次AgNO₃-甲醇溶液浸取金属铜，在AgNO₃-甲醇溶液中Cu₂O、CuO、结合氧化铜均不溶解，如果试样中含硫化铜，也溶于 AgNO₃-甲醇溶液中。HgCl₂-乙醇溶液也可作金属铜的溶剂,但当金属铜含量较高时，浸取不完全；然后乙二胺溶液浸取CuO和Cu₂O。结合氧化铜留在残渣中测定。

    Cu₂Cl₂的测定   称取0.2000-0.5000g试样置于锥形瓶中，加入10mL20g/L酒石酸钾钠溶液，振荡min，过滤，洗涤。于滤液中测定铜。

    金属铜的测定    在上述残渣中，加入mLg/L AgNO-甲醇溶液，振荡min，过滤，用水洗至无Ag+为止。滤液浓缩至30mL左右，加入1-2mL H₂SO₄(1+1)，1g尿素，继续浓缩至10mL左右，冷却后滴加3-5滴20g/L Fe₂(SO₄)₃-2%H₂SO₄溶液,再滴加50g/L乙酸铵溶液至乙酸铁的棕色出现，并过量1-2mL，加0.5-1.0g NH4F,摇动至乙酸铁的棕色完全消失。加入1-2g KI，直至黄色的Agl溶解，以淀粉为指示剂，用Na₂S₂O₃标准溶液滴定至蓝色消失,即为终点。

    CuO和Cu₂O的测定   在上述残渣中，加入50mL 3%乙二胺溶液,沸水浴浸取30min,过滤,洗涤。于滤液中测定。

    结合氧化铜的测定   灰化滤纸，再分解残渣测定铜。