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磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定

发布时间:2014-03-29    来源:化验室网站

中华人民共和国国家标准 GB/T 1871.5—1995

磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法

第一篇 火焰原子吸收光谱法

    1 范围

  本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量。

  本标准使用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量0.1%~10%的测定。

    2 引用标准

  下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用标准的各方应探讨、使用下列标准的最新版本的可能性。

  GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法

  GB/T 9723—88 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则

  GB/T 1871.1—1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法

    3 方法提要

  试样溶液加入锶盐消除铝、磷共存离子的干扰,在稀盐酸介质中,使用乙炔-空气火焰,于火焰原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量吸光度,以工作曲线法求出氧化镁含量。

    4 试剂和溶液

  本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂。

4.1 氢氟酸(GB/T 630)。

4.2 高氯酸(GB/T 623)。

4.3 盐酸(GB/T 622)溶液:1+1。

4.4 氯化锶(SrCl2·6H2O)(HG/T 3—1073)溶液:100g/L。

4.5 氧化镁标准溶液:500μg/mL。称取0.5000g预先在900℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的氧化镁(高纯试剂)于250mL烧杯中,用少量水润湿,加20mL水、10mL盐酸溶液(4.3),微热至完全溶解。冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含500μg氧化镁。

4.6 氧化镁标准溶液:50μg/mL。吸取50.0mL氧化镁标准溶液(4.5)置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含50μg氧化镁。

5 仪器

  火焰原子吸收光谱仪:应符合GB/T 9723 的规定。

    6 试样

  试样通过125μm实验筛(GB 6003),于105~110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。

    7 分析步骤

7.1 试样的分解

7.1.1 氢氟酸-高氯酸全溶法

7.1.1.1 称取约0.1g试样,精确至0.0001g,置于聚四氟乙烯烧杯(或铂皿)中。同时做空白试验。

7.1.1.2 加少量水润湿试样,加入8~10mL氢氟酸(4.1)、1mL高氯酸(4.2),低温加热分解冒白烟至近干。用少量水冲洗内壁,加入2mL高氯酸(4.2),再加热冒烟至近干(不应蒸干),稍冷,加入4mL盐酸溶液(4.3)和适量水,加热溶解可溶性盐类。冷却至室温,移入表1“稀释Ⅱ”规定的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为试样溶液Ⅱ。

7.1.2 王水溶样法

  吸取25.0mL由GB/T 1871.1第一篇7.1.2.3制备的试样溶液B(相当于0.1g试样),置于表1“稀释Ⅱ”规定的容量瓶中(同时做空白实验),用水稀释至室温,摇匀。此为试样溶液Ⅱ。

表1  试样溶液稀释与吸取

氧化镁含量

%

吸取试样溶液Ⅰ

(A或B)体积

mL

试样量

g

稀释Ⅱ

容量瓶体积

mL

吸取试样溶液Ⅱ

体积

mL

0.1~1.0

25

0.1

100

20

>1.0~5.0

25

0.1

100

5

>5.0~10.0

25

0.1

200

5

7.2 试液的处理和测量

7.2.1 按表1吸取试样溶液Ⅱ置于100mL容量瓶中,加入2.0mL盐酸溶液(4.3)、5.0mL氯化锶溶液(4.4),用水稀释至刻度,摇匀。

7.2.2 将火焰原子吸收光谱仪工作参数调至最佳,使用乙炔-空气火焰、镁空心阴极灯,于波长285.2nm处,以水调零,测量试样溶液吸光度。将所测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度,在工作曲线上查出相应的氧化镁浓度。

8 工作曲线的绘制

  量取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL氯化镁标准溶液(4.6),分别置于一组100mL容量瓶中,加入2.0mL盐酸溶液(4.3)、5.0mL氯化锶溶液(4.4),用水稀释至刻度,摇匀。此标准系列氧化镁浓度分别为0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0μg/mL 。以下按7.2.2进行,在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度,减去试剂空白吸光度,以氧化镁浓度为横坐标,相应吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

    9 分析结果的表述

  以质量百分数表示的氧化镁(MgO)含量(X)按式(1)计算:

  X= ……………………………………………………(1)

    式中:c——从工作曲线上查得的氧化镁浓度,μg/mL;

       m——吸取试样溶液Ⅱ相当于试样的质量,g。

    10 允许差

  取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果,平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。

表2 允许差

氧化镁(MgO)含量

允许差

0.10~1.00

0.08

>1.00~5.00

0.12

>5.00

0.20

第二篇 沉淀分离-EDTA容量法

    11 范围

  本标准规定了沉淀分离-EDTA容量法测定氧化镁含量。

  本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量大于0.5%的测定。

    12 引用标准

  下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。

  GB/T 601—88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

  GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法

  GB/T 1871.1—1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法

    13 方法提要

  试样溶液加EDTA和三乙醇胺掩蔽钙、铁、铝等干扰离子,在pH>12的碱性溶液中生成氢氧化镁沉淀,过滤后,沉淀为盐酸溶解,在pH10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚氯B为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,即可求出氧化镁含量。

    14 试剂和溶液

  本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂。

    14.1 盐酸(GB/T 622)溶液:1+9。

    14.2 氢氧化钠(GB/T 629)溶液:200g/L。

    14.3 氢氧化钠溶液:20g/L。

    14.4 三乙醇胺溶液:1+4。

    14.5 乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)溶液:70g/L。称取7g(EGTA)溶解于30mL水中,滴加氢氧化钠溶液(14.2)至完全溶解后,用水稀释至100mL,摇匀。

    14.6 氨水(GB/T631)溶液:1+1。

    14.7 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH10)称取67.5g氯化铵(GB/T 658)溶于水,加入570mL氨水(GB/T 631),用水稀释至1000mL,混匀。

    14.8 硫代硫酸钠(GB/T 637)溶液:50g/L。

    14.9 抗坏血酸。

    14.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB/T 1401)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。配制与标定按GB/T 601执行。

    14.11 孔雀绿指示液:1g/L。

    14.12 混合指示剂(酸性铬蓝K-萘酚氯B):称取0.1g萘酚氯B和20g干燥氯化钾(GB/T 646)置于研铂体中研细混匀,贮于磨口瓶中。

    15 分析步骤

    15.1 吸取25.0~50.0mL由GB/T 1871.1第一篇7.1.1.3或7.1.2.3制备的试样溶液A或B(相当于0.1~0.2g试样),置于300mL烧杯中。同时做空白试验。

    15.2 加水至100mL,加入12mL EGTA溶液(14.5)、30mL三乙醇胺溶液(14.4)、5mL硫代硫酸钠溶液(14.8)(非银坩埚制备的试样溶液,可不加硫代硫酸钠溶液),搅拌片刻,加入二滴孔雀绿指示液(14.11),用氢氧化钠溶液(14.2)中和溶液为无色(锰含量较高的试样,宜用pH试验纸检验),再过量2~5mL。

    15.3 加热至80℃左右,此时沉淀凝聚成块,趁热用快速滤纸(滤纸中置有少量脱脂棉)过滤,用热氢氧化钠溶液(14.3)洗涤烧杯和沉淀3~4次。用20mL热盐酸溶液(14.1)分次溶解沉淀于原烧杯中,再用热水洗涤滤纸6~8次,并稀释至150mL。

    15.4 加入约0.1g抗坏血酸(14.9)、5mL三乙醇溶液(14.4),搅匀,用氨水溶液(14.6)中和溶液pH为7~8(用pH试纸检验),加入10mL氨水-氯化氨缓冲溶液(14.7)和适量混合指示剂(14.12),用EDTA标准滴定溶液(14.10)滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。

    16 分析结果的表述

  以质量百分数表示的氧化镁(MgO)含量(X)按式(2)计算:

  X= …………………………………………(2)

    式中:c——EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mo1/L;

       V——EDTA标准滴定溶解的体积,mL;

        V0——空白试验EDTA标准滴定溶液的体积,mL;

       m——吸取试样溶液相当于试样的质量,g;

     0.04030——与1.00mL EDTA标准滴定溶解[c(EDTA)=1.000mo1/L]相当的以克表示的氧化镁质量。

    17 允许差

  取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表3所列允许差。

表3 允许差

氧化镁(MgO)含量

允许差

≤1.00

0.12

>1.00~2.00

0.16

>2.00~5.00

0.20

>5.00

0.30

 

(编辑:化验室网站 www.hy1234.com)

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